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一種芴酮制備方法,包括觸媒的制作過程、通過使芴和一種含分子氧的氣體在觸媒的催化作用下的汽相氧化生產(chǎn)工業(yè)芴酮的過程和由工業(yè)芴酮精制成精制芴酮的過程。觸媒制作過程采用浸涂工藝,9-芴酮99.5%大量供應(yīng),包括浸泡、轉(zhuǎn)勻、烘干和焙燒四個(gè)階段,在漫泡過程中進(jìn)行攪拌,不同觸媒選用不同的烘干、焙燒溫度。精制過程采用堿金屬氫氧化物水溶液除去工業(yè)芴酮中的雜質(zhì)。本發(fā)明的觸媒具有穩(wěn)定的催化作用,使用壽命長達(dá)3~4年,并能制備精制芴酮。
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芴酮制備方法
根據(jù)權(quán)利要求1或2的芴酮制備方法,其特征在于所述的釩鉀觸媒制作過程為在600ml水中加入10~30g草酸制成濃度為0.016~0.05g/ml的草酸水溶液,于此溶液中加入11.7g偏釩酸銨和13.9~87.0g硫酸鉀,使鉀和釩的原子比≈0.8~5 ,溶解后浸入300ml浮石,經(jīng)漫泡、轉(zhuǎn)勻后,在70C和120C溫度下進(jìn)行二次烘干各3~5小時(shí)。
本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域,特別涉及用汽相催化氧化方法由芴制備工業(yè)芴酮和工業(yè)芴酮的精制方法。
芴酮是一種重要的化工原料,可以用作為、染料和功能性高分子化合物的原料。現(xiàn)有的由芴制備芴酮的方法可分為液相方法和汽相方法兩種類型。液相方法有用做溶劑的(C.A.1958),9-芴酮99.5%廠家,有用二甲亞砜做溶劑的(US3875237).液相法的缺點(diǎn)在于使用和排出液態(tài)廢料,會造成環(huán)境污染,因此,液相法的應(yīng)用受到限制。汽相方法不排出液相廢料,不污染環(huán)境,適合于工業(yè)應(yīng)用。
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9-芴酮的簡易還原氨化:
實(shí)驗(yàn)步驟
9-芴酮肟的制備實(shí)例
在250 mL圓底燒瓶中加入18.020 g9-芴酮、13. 898 g胺、6.911 g K2CO3和90 mL 95%乙醇.溶液,85C水浴中磁力攪拌,用TLC監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)程、反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)液倒人1 000 mL燒杯中,加入約.450 mL水,攪拌,析出大量淡黃色固體,抽濾,水洗,真空干燥得產(chǎn)品,熔點(diǎn): 192. 3~193.2 °C
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