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芴酮的汽相氧化生產(chǎn)和精制過(guò)程為:

1)在反應(yīng)器中放入一種或多種觸媒，將熔化的原料芴滴入含分子氧氣流中，使該氣流流經(jīng)反應(yīng)器中的觸媒層完成氧化反應(yīng)，冷卻成純度為90~95%的工業(yè)芴酮。

2)將上述工業(yè)芴酮溶入5~50%的堿金屬氫氧化物水溶液中，工業(yè)芴酮和溶液的比例選用1:1~5g/ml，在50~100C下恒溫烘烤并不斷攪拌1~5小時(shí)，冷卻后獲得精制芴酮。

根據(jù)權(quán)利要求1的芴酮制備方法，其特征在于所述的工業(yè)芴酮20g放入5~ 50%的20~100ml氧氧化鈉水溶液中，在50~100C溫度下恒溫1~5小時(shí)，并不斷攪拌，然后冷卻千燥，完成精制過(guò)程.

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一種芴酮的制備方法：

觸媒的制作過(guò)程采用漫徐工藝:

1)選用含釩化合物如偏釩酸銨或偏釩酸鈉，9-芴酮99.7%價(jià)格，和含鉀化合物制作鉀與釩的原子比為0. 8~5的釩鉀觸媒，或者和含錫化合物制作錫與釩的原子比為0. 5~5的釩錫觸媒，或者和含鈦化合物及含鉀化合物制作鈦與釩的原子比為10~30，鉀與釩的原子比為0.1~1的釩鈦觸媒，

2)將上述配比的藥劑溶解在濃度為0.016~0.05g/ml的草酸水溶液中，配方選用偏釩酸銨時(shí)，草酸和偏釩酸銨的重量比為1~25，溶解后浸入占草酸水溶液水體積50~85%的惰性載體，然后進(jìn)入邊加熱、邊攪拌的浸泡過(guò)程，

3)待水分燕發(fā)完后，放入旋轉(zhuǎn)鍋內(nèi)旋轉(zhuǎn)0.5~1小時(shí)，完成轉(zhuǎn)勻過(guò)程，

4)然后在70~650C溫度下烘干、焙燒5~20小時(shí)，過(guò)程結(jié)束，吉林9-芴酮99.7%，

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由芴制備9-芴酮的方法，以工業(yè)芴為原料，以9-芴酮和水為溶劑，以堿為催化劑，以季銨鹽為相轉(zhuǎn)移劑，通入含氧氣體為氧化劑，在反應(yīng)溫度為70 ~ 83'C的條件下合成9-芴酮，原料芴一次性加入或隨反應(yīng)進(jìn)行不斷補(bǔ)加。

我們以芴酮的產(chǎn)率為指標(biāo)，以反應(yīng)溫度、催化劑用量及空氣流量為因素進(jìn)行了L9(34)正交試驗(yàn)，得到較優(yōu)的反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度56'C，催化劑與芴的質(zhì)量比0.4%，空氣流量150mL/min。

試驗(yàn)表明，用液相氧化法將芴氧化成芴酮是可行的，芴氧化反應(yīng)的較優(yōu)條件為:反應(yīng)溫度56C，催化劑與芴的質(zhì)量比0. 4% ，空氣流量150mL/min，芴酮產(chǎn)率可達(dá)92. 1%，粗芴酮經(jīng)一次重結(jié)晶后純度即可提高到99%以上。

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