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孝義市金精化工有限公司
主營：芴酮,洗油,工業(yè)芴,雙酚芴,雙醚芴,中質(zhì)洗油
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一種制取CASNO 24324-17-2的方法，特別涉及芴制取CASNO 24324-17-2的改良方法，包括以下步驟：1)工業(yè)芴、乙醇鈉、甲酸乙酯、，比例為50g∶15g∶50ml∶200ml，將乙醇鈉的加到四口瓶中，將溫度控制在0-10℃之間，滴加工業(yè)芴的溶液，加入甲酸乙酯，升溫至30-40℃，得到9-芴甲醛；2)冰欲下加入、NaBH4，還原得到CASNO 24324-17-2粗產(chǎn)物，重結(jié)晶，得到白色針狀的CASNO 24324-17-2。粗產(chǎn)品純度提高，反應(yīng)條件溫和，降低成本，易于工業(yè)化。
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人類進入21世紀(jì)后，生物制藥已成為一門發(fā)展迅速、前景廣闊的學(xué)科。在有機合成向生命科學(xué)滲透的過程中，CASNO 24324-17-2是一種重要的生物化工原料，作為中間體，其與反應(yīng)生成-9-芴甲酯（Fmoc-CI），是肽合成中氨基的重要保護劑。我們研究發(fā)現(xiàn)用CASNO 24324-17-2做成的保護劑在合成多肽時有非常特別的優(yōu)勢。
CASNO 24324-17-2是個應(yīng)用廣泛并很有前景的有機中間體。由芴制備CASNO 24324-17-2是十九世紀(jì)六十年代美國人首先研制成功的。由于CASNO 24324-17-2在多肽合成中的重要作用，所以受到各國科學(xué)家的重視，發(fā)展很快，尤其是日本、美國化學(xué)家的研究成果更為顯著
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二步法是合成CASNO 24324-17-2的主要方法，即芴在強堿催化劑的作用下，使芴9位上的一個氫以質(zhì)子的形式脫去，生成的芴負(fù)離子再與甲酸乙酯反應(yīng)，生成9-芴甲醛，然后9-芴甲醛在還原劑的作用下，還原成CASNO 24324-17-2。反應(yīng)所用的強堿一般為、乙醇鈉、乙醇鉀等，溶劑為非質(zhì)子性無水溶劑，如、甲酸乙酯等。為提高反應(yīng)速度，縮短反應(yīng)時間，尚需加入助催化劑。9-芴甲醛的還原反應(yīng)可用還原劑NaBH4和KBH4，其還原劑還原效率好，但價格昂貴。也可以甲醛水溶液作還原劑，在水溶液中反應(yīng)，但易生成一些副產(chǎn)物，造成后續(xù)提純的難度。
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