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雙醚芴的實驗室提純操作:
一般實驗室制備雙醚芴的操作所獲得的基本都是雙醚芴粗品,既然是粗品那么純度就不是很高,要想獲得高純度的雙醚芴產(chǎn)品,就必須進行提純操作:
具體操作:在500ml的錐形瓶中加入之前通過實驗室制備法制備的100g雙醚芴粗品,300ml,加熱使其溶解,趁熱加入75ml,緩慢降溫使其析出,將析出的白色晶體過濾,干燥,得較純的雙醚芴96g,重結晶收率為96%,產(chǎn)率有92%。
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稱取一步產(chǎn)物于裝有機械攪拌棒、溫度計以及反口 塞的三口 燒瓶中,加人三乙胺作為縛酸劑,加入二氯烷作為溶劑,在冰水浴條件下使用250 mL恒壓滴液漏斗以15 s每滴的速度滴加丙xi酰氯,滴加過程中保持體系溫度不超過10 T ,滴加結束后反應12 h得到粗產(chǎn)物,經(jīng)提純得到目 標產(chǎn)物己內酯改性雙醚芴丙酸酯(BCAC), 具 體 反 應 配 比 見 表 1,其中產(chǎn)物BCAC-1:0. 5 、BCAC- 1 :1、BCAC-1: 1.5 中雙醚芴中羥基與 己內 酯物質的量比分別為 1:0. 5 、1:1、1:1.5。
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雙酚芴是一種白色結晶性粉末,是一種較的固體,且直接接觸會對人體的皮膚、眼睛、呼吸道產(chǎn)生刺激作用,引發(fā)不良癥狀。此外,雙酚芴也是一種具有一定的毒性與腐蝕性,直接排放至大自然中,會對環(huán)境造成危害(主要是污染水質)。
雙酚芴具有的上述危險特性,大都符合危險化學品應有的特性,因此人們將其劃分為危險化學品,對于危險化學品來說,其儲運與操作都需要格外小心,確保安全。
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