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精芴的制取方法：

本課題分別以含芴 95.4%和 97.2%的兩種不同的工業(yè)芴為原料，根據(jù)工業(yè)芴組成成分的物性差異，分別采用熔融結(jié)晶法、三相結(jié)晶法、新溶劑結(jié)晶法，對工業(yè)芴進(jìn)行精制。在每一種分離方法中，對影響分離提純的因素進(jìn)行了具體分析，并分別摸索出一套好的操作條件。對三種分離方法進(jìn)行分析比較，從中選擇一條既操作簡便，易于放大，成本較低，又能獲得高純度精芴，工業(yè)芴批發(fā)廠家，同時(shí)收率較高的工藝路線。

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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分：

不同純度的原料，采用同一溶劑，所得結(jié)晶產(chǎn)品收率差別不大。對同一純度的原料，采用不同溶劑，所得晶體純度及收率都有較大差別。因此，可以認(rèn)為，從提高純度的角度考慮，一步結(jié)晶法采用 Ph-Cl 做溶劑較好，從收率方面考慮，則應(yīng)采用做溶劑。到底一步結(jié)晶采用那種溶劑，還需根據(jù)以后的實(shí)驗(yàn)結(jié)果綜合考慮。

采用不同溶劑進(jìn)行結(jié)晶得到的產(chǎn)品為原料進(jìn)行二步結(jié)晶，對相同純度的原料（即一步結(jié)晶產(chǎn)品），采用不同的溶劑進(jìn)行結(jié)晶，所得晶體純度幾乎無異，但收率有一定差別，用 Ph-Cl 優(yōu)于 DM。且通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，用 Ph-Cl 做溶劑所得晶體的形態(tài)和粒度均比用 DM好。另外，采用不同純度的三相結(jié)晶產(chǎn)品為原料，以 Ph-Cl 為溶劑實(shí)驗(yàn)，可知，無論從純度提高幅度，還是從收率值等方面，都同以一步 Ph-Cl 法的結(jié)晶產(chǎn)品做原料無甚大區(qū)別。因此，我們可以得出結(jié)論，以采用不同溶劑進(jìn)行結(jié)晶所得產(chǎn)品為原料，對后面的結(jié)晶過程無甚大影響。綜上，二步結(jié)晶選擇 Ph-Cl 為溶劑。

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工業(yè)芴的精制方法：

在傳統(tǒng)的溶劑結(jié)晶過程中，晶體混合物溶液被加熱到一定程度，達(dá)到該溫度狀態(tài)的非飽和溶液時(shí)，即行降溫，晶體析出，由于在此過程中，溶質(zhì)分子間的作用力并未完全“破壞”，從而在析出晶體的過程中，雜質(zhì)分子易于和分離組分分子結(jié)合在一起，而并非較多地進(jìn)入溶劑中，因而使得終晶體分離效果不明顯，雜質(zhì)去除率低。但若混合液被繼續(xù)加熱到沸騰狀態(tài)，溶質(zhì)分子間、溶質(zhì)—溶劑分子間處于一種完全自由的“離析”狀態(tài)，不同溶質(zhì)分子間的作用力被破壞，在對這類溶液進(jìn)行冷卻時(shí)，溶質(zhì)分子之間再結(jié)合的幾率就遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于非煮沸狀態(tài)時(shí)結(jié)合的幾率，從而使更多的雜質(zhì)分子進(jìn)入到溶劑中，使目的產(chǎn)物達(dá)到分離提純的目的。

實(shí)驗(yàn)證明：采用這種分離方法對工業(yè)芴的分離非常有效，不僅可顯著提高產(chǎn)品的純度，而且能保持較高的收率。該方法尤其適用于高純物質(zhì)的分離與精制。

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